Caracterización morfológica de películas de óxido de aluminio anódico obtenidas en ácido sulfúrico como electrolito

Abstract

La oxidación anódica de aluminio es un proceso electroquímico simple, de bajo costo y versátil que permite obtener recubrimientos nanoporosos de diferentes morfologías, variando los parámetros electroquímicos de síntesis, como la naturaleza, la concentración y la temperatura del electrolito y el voltaje de anodización. En general, la mayoría de los investigadores que estudian la anodización de aluminio utilizan aluminio de alta pureza y electrolitos a bajas temperaturas (en el rango de 0–5 °C), para reducir la disolución del óxido. En el presente trabajo se utilizó la aleación Al 1050 (99,5% Al) para sintetizar óxido de aluminio anódico (OAA), empleando como electrolito ácido sulfúrico en diferentes concentraciones, variando la temperatura del electrolito y el voltaje de anodización, con el objetivo de relacionar la influencia combinada de estas variables en las características morfológicas de las películas de OAA, como el ordenamiento de la matriz de poros, el diámetro de poro la distancia interporo y la densidad de poro. La preparación superficial del sustrato Al 1050 previo al anodizado, se llevó a cabo realizando en forma sucesiva las siguientes etapas: 1-desbaste, 2-pulido, 3-electropulido y 4-ataque químico. Se realizaron anodizaciones en dos pasos iguales durante 1 h cada una, en solución de ácido sulfúrico (S) 0,3 y 2 M, a las temperaturas (T) de 5, 10, 20 y 30 ± 2 °C, a voltajes (V) 10, 12, 15 y 20 V. Para remover la capa de óxido producida durante el primer anodizado, se atacó químicamente la superficie con solución de 6% H3PO4, 1,8% H2CrO4 y 92,2% de H2O (porcentajes en peso), a 60 °C durante 3 h. La identificación de nanoporos se realizó mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), utilizando un equipo Carl Zeiss NTS - SUPRA 40. En la Figura 1 se presentan micrografías MEB de películas nanoestructuradas obtenidas en diferentes condiciones. En la Figura 2 (a) y (b) se muestra la influencia de los parámetros de síntesis anódica sobre los parámetros morfológicos. Dependiendo de las condiciones de anodización utilizadas, y obtuvieron recubrimientos nanoporosos de óxido de aluminio con entre 15,8 y 34,2 nm, entre 26,5 y 1,3x1011,7x1010 cm2. 56,0 nm y entre y poros. El análisis de las imágenes MEB de las películas de OAA y sus respectivas FFT mostraron un incremento en el ordenamiento de la matriz de poros a medida que aumentan la temperatura y el voltaje de anodizado para ambas concentraciones de ácido sulfúrico, obteniéndose el mejor ordenamiento en ácido sulfúrico 0,3 M a 30 °C y 20 V. La variación del dp con la concentración, la temperatura y el voltaje no fue significativa para las condiciones de tesis evaluadas, mientras que di aumentó significativamente con el voltaje de anodizado, independientemente de la temperatura y concentración del electrolito, aproximándose a una relación directamente proporcional. Por otra parte, la variación de p con el voltaje fue inversamente proporcional, identificándose una mayor densidad de poros con la menor concentración de ácido sulfúrico y las temperaturas más bajas.