Recubrimientos porosos de dióxido de titanio sintetizados por oxidación anódica

Abstract

El TiO2 es uno de los materiales más utilizados en el proceso de fotocatálisis heterogénea debido a su disponibilidad comercial, bajo costo, baja toxicidad y elevada actividad fotocatalítica. Uno de los métodos más eficientes y económicos para obtener recubrimientos de TiO2 es la oxidación electrolítica por plasma. Durante este proceso de anodización, se hace circular corriente continua entre el ánodo y el cátodo inmersos en una solución de electrolito, a voltajes elevados que inducen la formación de arcos eléctricos (spark discharge) en la superficie del ánodo. En el presente trabajo se sintetizaron recubrimientos porosos de TiO2 por oxidación electrolítica por plasma, empleando ácido sulfúrico 1 M como electrolito, cátodo de Pt, titanio Grado 2 como ánodo y una densidad de corriente máxima de 3250 A m-2. Se estudió la influencia del voltaje (90-180 V) y el acabado superficial del ánodo (con y sin pulido metalográfico) sobre la morfología y estructura cristalina de los recubrimientos. Se registró la evolución temporal de la densidad de corriente y el voltaje. La morfología de los óxidos se observó por microscopía electrónica de barrido. Las fases cristalinas se determinaron por difracción de rayos X con incidencia rasante. Las curvas de la densidad de corriente y el voltaje en función del tiempo muestran un comportamiento característico del crecimiento galvanostático potenciostático de óxidos anódicos, con fluctuaciones propias del fenómeno de spark discharge. Las micrografías de los óxidos mostraron poros con un diámetro promedio 60-160 nm, que aumentó con el voltaje. Los difractogramas indicaron la presencia de las fases anatasa y rutilo del TiO2, con disminución de la fracción anatasa con el incremento del voltaje. No se observó influencia del acabado superficial sobre la morfología y la cristalinidad de los recubrimientos. Los óxidos sintetizados presentan características favorables como material de potencial aplicación en procesos de fotocatálisis heterogénea.

Titanium dioxide is one of the most used materials in heterogeneous photocatalysis due to its comercial availability, low cost, chemical stability, low toxicity and high photocatalytic activity. One of the most efficient and economical methods to obtain TiO2 coatings is the plasma electrolytic oxidation. In this anodization process, a direct current is circulated between a cathode and an anode immersed in an electrolyte solution, at a high voltage that induces the formation of spark discharges on the surface of the anode. In the present work, porous TiO2 coatings were obtained by plasma electrolytic oxidation, using 1 M sulfuric acid as the electrolyte, a Pt cathode, titanium Grade 2 as the anode and a maximum current density of 3250 Am-2. The influence of voltage (90-180 V) and surface finishing (with and without metallographic polishing) on the morphology and crystalline structure was studied. The temporal evolution of voltage and current density were recorded. The morphology of the oxides was observed by scanning electron microscopy, and the crystalline phases were determined by grazing incidence X-ray diffraction. The curves of current density and voltage showed behaviors characteristic of galvanostatic-potenciostatic grown of anodic oxides, with fluctuations as the result of the spark discharge condition. Micrographs of the oxides showed pores with an average diameter between 60 and 160 nm, which increased at higher voltages. The diffractograms showed the presence of the anatase and rutile phases of TiO2, with a decrease in the anatase fraction at the higher voltages. No influence of surface finishing was observed on the morphology and crystallinity of the coatings. The synthesized oxides show favorable characteristics as potential materials for heterogeneous photocatalytic processes.